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同一份水樣,測出來的氨氮濃度竟比總氮還高?
在水質監測中,總氮和氨氮是最常見得兩個總量指標,理論上總氮含量應該大於氨氮含量。但在實際檢測中,可能由於各種原因導致檢測出來的總氮含量小於氨氮含量,從而不得不返工重做。
實驗室裏測量特定物質含量一般用分光光度法,因為每一種物質都會選擇吸收某一段波長的光,操作手法大致如下:
用不同波長的光連續照射到一定濃度的樣品溶液上,根據不同波長相對應的吸收強度製作出該物質的吸收光譜曲線。利用該曲線進行物質定性、定量的分析。
但是為了能獲得比較穩定的測量結果,通常都會來點“前戲”,測氨氮的前戲很短,隻要用納氏試劑(碘化汞和碘化鉀的堿性溶液)與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物即可直接顯色測定,在可見光的紫色區域具有強烈吸收(波長大約在410~425nm)。
測總氮的前戲就很精彩了,不僅要用過硫酸鉀在強堿性條件下加壓處理,還得做滿30分鍾。過硫酸鉀是強氧化劑,能把所有的氮都氧化成硝酸根(NO³¯)。生成的溶液在紫外線波段的一個區間內有強烈吸收(波長大約在220~275nm)但是在高溫高壓下,一部分氨氮會以氨氣形式從溶液中跑路。
一般很少有化驗室做到每次總氮的消解都用密封消解管,跑路的氨氮就成了再也追不回來了,所以測出的總氮濃度當然比氨氮低。除了這個原因以外,還有些因素會導致測量結果出現誤差:
1. 樣品濁度影響到吸光度會產生誤差;
2. 過硫酸鉀未提純影響吸光度會產生誤差;
3. 實驗室空氣中少量氨氣融入樣本會產生誤差;
4. 樣本因為時間、光照等因素引起成分改變產生誤差;
解決辦法也很簡單,隻要讓總氮和氨氮的分析時間要保持一致,消除藥品樣品及實驗條件的幹擾,同時可以人為設置參考標準做加標回收,而且別忘記用密封消解管給總氮做消解。
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